Quantitative Analyse ist Definition, Konzept, chemische Analysemethoden, Methodik und Berechnungsformel

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Zuletzt bearbeitet: 2024-01-02 17:44

Quantitative Analyse ist ein großer Bereich der analytischen Chemie, der es Ihnen ermöglicht, die quantitative (molekulare oder elementare) Zusammensetzung eines Objekts zu bestimmen. Quantitative Analysen sind weit verbreitet. Es wird verwendet, um die Zusammensetzung von Erzen (um den Grad ihrer Reinigung zu beurteilen), die Zusammensetzung von Böden und Pflanzenobjekten zu bestimmen. In der Ökologie bestimmen quantitative Analyseverfahren den Geh alt an Giftstoffen in Wasser, Luft und Boden. In der Medizin wird es verwendet, um gefälschte Medikamente zu erkennen.

Probleme und Methoden der quantitativen Analyse

Die Hauptaufgabe der quantitativen Analytik besteht darin, die quantitative (prozentuale oder molekulare) Zusammensetzung von Stoffen festzustellen.

Je nachdem, wie dieses Problem gelöst wird, gibt es mehrere Methoden der quantitativen Analyse. Es gibt drei Gruppen von ihnen:

Physisch.
Physiko-chemisch.
Chemie.

Die ersten basieren auf der Messung der physikalischen Eigenschaften von Substanzen - Radioaktivität, Viskosität, Dichte usw. Die gebräuchlichsten physikalischen Methoden der quantitativen Analyse sind Refraktometrie, Röntgenspektralanalyse und Radioaktivitätsanalyse.

Der zweite basiert auf der Messung der physikalisch-chemischen Eigenschaften des Analyten. Dazu gehören:

Optisch - Spektrophotometrie, Spektralanalyse, Farbmetrik.
Chromatographie - Gas-Flüssigkeits-Chromatographie, Ionenaustausch, Verteilung.
Elektrochemisch - konduktometrische Titration, potentiometrische, coulometrische, Elektrogewichtsanalyse, Polarographie.

Die dritte Methode in der Methodenliste basiert auf den chemischen Eigenschaften der Testsubstanz, den chemischen Reaktionen. Chemische Methoden werden unterteilt in:

Gewichtsanalyse (Gravimetrie) - basiert auf genauem Wiegen.
Volumenanalyse (Titration) - basierend auf genauer Volumenmessung.

Methoden der quantitativen chemischen Analyse

Die wichtigsten sind gravimetrisch und titrimetrisch. Sie werden als klassische Methoden der chemischen quantitativen Analyse bezeichnet.

Allmählich weichen klassische Methoden instrumentellen. Sie bleiben jedoch die genauesten. Der relative Fehler dieser Methoden beträgt nur 0,1-0,2 %, während er bei instrumentellen Methoden 2-5 % beträgt.

Gravimetrie

Das Wesen der gravimetrischen quantitativen Analyse ist die Isolierung der interessierenden Substanz in ihrer reinen Form und ihr Wiegen. Ausscheidung häufigeralles durch Niederschlag durchgeführt. Manchmal muss die zu bestimmende Komponente in Form einer flüchtigen Substanz gewonnen werden (Destillationsverfahren). So kann zB der Geh alt an Kristallwasser in kristallinen Hydraten bestimmt werden. Das Fällungsverfahren bestimmt Kieselsäure in der Gesteinsaufbereitung, Eisen und Aluminium in der Gesteinsanalyse, Kalium und Natrium, organische Verbindungen.

Analytisches Signal in der Gravimetrie - Masse.

Die Methode der quantitativen Analyse durch Gravimetrie umfasst die folgenden Schritte:

Fällung einer Verbindung, die die interessierende Substanz enthält.
Filtration der resultierenden Mischung, um den Niederschlag aus dem Überstand zu extrahieren.
Waschen des Präzipitats, um den Überstand zu entfernen und Verunreinigungen von seiner Oberfläche zu entfernen.
Trocknung bei niedrigen Temperaturen, um Wasser zu entfernen, oder bei hohen Temperaturen, um das Sediment in eine wägefähige Form zu bringen.
Wiegen des entstandenen Sediments.

Nachteile der gravimetrischen Quantifizierung sind die Dauer der Bestimmung und die Unselektivität (Fällungsreagenzien sind selten spezifisch). Daher ist eine vorläufige Trennung notwendig.

Berechnung mit gravimetrischem Verfahren

Die Ergebnisse der durch Gravimetrie durchgeführten quantitativen Analyse werden in Massenanteilen (%) ausgedrückt. Zur Berechnung müssen Sie das Gewicht der Testsubstanz - G, die Masse des resultierenden Sediments - m und seine Formel zur Bestimmung des Umrechnungsfaktors F kennen. Die Formeln zur Berechnung des Massenanteils und des Umrechnungsfaktors sind unten aufgeführt.

Du kannst die Masse eines Stoffes im Sediment berechnen, dazu wird der Umrechnungsfaktor F verwendet.

Der gravimetrische Faktor ist ein konstanter Wert für eine gegebene Testkomponente und gravimetrische Form.

Titrimetrische (volumetrische) Analyse

Die titrimetrische quantitative Analyse ist eine genaue Messung des Volumens einer Reagenzlösung, die für eine äquivalente Wechselwirkung mit einer interessierenden Substanz verbraucht wird. Dabei ist die Konzentration des verwendeten Reagenzes voreingestellt. Aus dem Volumen und der Konzentration der Reagenzlösung wird der Geh alt der interessierenden Komponente berechnet.

Der Name "titrimetrisch" kommt vom Wort "Titer", das sich auf eine Möglichkeit bezieht, die Konzentration einer Lösung auszudrücken. Der Titer gibt an, wie viel Gramm der Substanz in 1 ml Lösung gelöst sind.

Titration ist der Prozess der allmählichen Zugabe einer Lösung mit bekannter Konzentration zu einem bestimmten Volumen einer anderen Lösung. Sie wird bis zu dem Moment fortgesetzt, an dem die Substanzen vollständig miteinander reagieren. Dieser Moment wird Äquivalenzpunkt genannt und wird durch die Farbänderung des Indikators bestimmt.

Titrimetrische Analysemethoden:

Säure-Base.
Redox.
Niederschlag.
Komplexometrisch.

Grundlegende Konzepte der titrimetrischen Analyse

Die folgenden Begriffe und Konzepte werden in der titrimetrischen Analyse verwendet:

Titrant - Lösung,die gegossen wird. Seine Konzentration ist bekannt.
Titrierte Lösung ist eine Flüssigkeit, der ein Titriermittel zugesetzt wird. Seine Konzentration muss bestimmt werden. Üblicherweise wird die austitrierte Lösung in den Kolben und das Titriermittel in die Bürette gegeben.
Der Äquivalenzpunkt ist der Moment der Titration, wenn die Anzahl der Äquivalente des Titriermittels gleich der Anzahl der Äquivalente der interessierenden Substanz wird.
Indikatoren - Substanzen, die zur Bestimmung des Äquivalenzpunktes verwendet werden.

Standard- und Arbeitslösungen

Titriermittel sind Standard und funktionieren.

Standards erhält man, indem man eine exakte Probe einer Substanz in einem bestimmten Volumen (normalerweise 100 ml oder 1 l) Wasser oder einem anderen Lösungsmittel auflöst. So können Sie Lösungen vorbereiten:

Natriumchlorid NaCl.

Kaliumdichromat K₂Cr₂O_7.

Natriumtetraborat Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Oxalsäure H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Natriumoxalat Na₂C₂O_4.

Bernsteinsäure H₂C₄H₄O_4.

In der Laborpraxis werden Standardlösungen mit Fixanalen hergestellt. Dies ist eine bestimmte Menge einer Substanz (oder ihrer Lösung) in einer verschlossenen Ampulle. Diese Menge wird für die Herstellung von 1 Liter Lösung berechnet. Fixanal ist lange lagerfähig, da es ohne Luftzutritt ist, mit Ausnahme von Laugen, die mit dem Glas der Ampulle reagieren.

Einige Lösungenunmöglich, mit präziser Konzentration zu kochen. Beispielsweise ändert sich die Konzentration von Kaliumpermanganat und Natriumthiosulfat bereits während der Auflösung aufgrund ihrer Wechselwirkung mit Wasserdampf. In der Regel werden diese Lösungen benötigt, um die Menge der gewünschten Substanz zu bestimmen. Da ihre Konzentration unbekannt ist, muss sie vor der Titration bestimmt werden. Dieser Vorgang wird Standardisierung genannt. Dies ist die Konzentrationsbestimmung von Arbeitslösungen durch deren Vortitration mit Standardlösungen.

Standardisierung für Lösungen erforderlich:

Säuren - Schwefel-, Salz-, Salpetersäure.
Alkalien.
Kaliumpermanganat.
Silbernitrat.

Indikatorauswahl

Um den Äquivalenzpunkt, also das Ende der Titration, genau zu bestimmen, braucht man die richtige Wahl des Indikators. Das sind Substanzen, die je nach pH-Wert ihre Farbe ändern. Jeder Indikator ändert die Farbe seiner Lösung bei einem anderen pH-Wert, dem so genannten Übergangsintervall. Bei einem richtig ausgewählten Indikator fällt das Übergangsintervall mit der pH-Änderung im Bereich des Äquivalenzpunktes zusammen, der als Titrationssprung bezeichnet wird. Zu ihrer Bestimmung müssen Titrationskurven erstellt werden, für die theoretische Berechnungen durchgeführt werden. Je nach Säure- und Basenstärke gibt es vier Arten von Titrationskurven.

Berechnungen in der titrimetrischen Analyse

Ist der Äquivalenzpunkt richtig definiert, reagieren das Titriermittel und die titrierte Substanz in gleicher Menge, dh der Menge des Titriermittels(n_e1) gleich der Menge der titrierten Substanz (n_e2): n_e1=n e2_{. Da die Menge des Äquivalents gleich dem Produkt aus der molaren Konzentration des Äquivalents und dem Volumen der Lösung ist, gilt die Gleichheit}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, wo:}

-C_{e1 – normale Titrierkonzentration, bekannter Wert;}

-V_{1 – Volumen der Titrierlösung, bekannter Wert;}

-C_{e2 – zu bestimmende Normalkonzentration der titrierbaren Substanz;}

-V_{2 – das während der Titration bestimmte Volumen der Lösung der titrierten Substanz.}

Nach der Titration können Sie die Konzentration der interessierenden Substanz mit folgender Formel berechnen:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂