Derzeit gibt es viele Methoden zur Reinigung von Metallen, die sowohl im Labor als auch zu Hause anwendbar sind. Eine dieser Methoden ist die Raffination, die bis vor kurzem ausschließlich in spezialisierten Unternehmen mit patentierten Technologien eingesetzt wurde.
Was ist Veredelung
Normalerweise bedeutet das Konzept der "Raffination", ein Metall von hoher Reinheit durch eine Reihe von Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen zu erh alten. Dieser Prozess wird in mehreren Stufen durchgeführt, die jeweils bestimmte physikalisch-chemische Methoden zur Abtrennung von Störstoffen verwenden. Edelmetalle werden oft auf diese Weise veredelt.
Rohstoff für die Veredelung kann in diesem Fall Schmuckschrott, "Silberschaum", Schlamm nach elektrischer Reinigung der entsprechenden Stoffe und Schlickergold sein.
Silberraffination
Oft wird diese Reinigungsmethode verwendet, um hochwertiges Silber zu erh alten. Im Allgemeinen unterscheidet sich das Verfahren nicht von ähnlichen Verfahren, die für andere Edel-, Eisen- oder Nichteisenmetalle durchgeführt werden. Zum Beispiel,die Raffination von Gold und Silber oder beliebigen Platinmetallen kann gleich sein. Nur in einigen Fällen unterscheiden sich die Vorgehensweisen.
Veredelungsmöglichkeiten
In der Aufbereitungstechnik wird die Silberveredelung auf drei verschiedene Arten dargestellt - das Metall kann durch chemische, elektrolytische oder Kupellationsverfahren von Verunreinigungen gereinigt werden. Die Entfernung von überschüssigem Chlor wird selten verwendet. Die Wahl der Technik wird durch die Menge des verarbeiteten Silbers und dessen Zustand bestimmt. Auch die Merkmale des Produktionsprozesses spielen eine Rolle.
Wie der Pfad gewählt wird
Die elektrolytische Raffination wird für anfänglich hochgradiges Silber verwendet. Normalerweise gibt es bei dieser Methode eine tägliche Ausgabe. Die Elektrolyse hilft, außergewöhnlich reines Silber durch eine Redox-Wechselwirkung zu erh alten, in die zum Zeitpunkt der Reinigung keine Verunreinigungen eindringen.
Wenn Argentum in Form einer Lösung vorliegt (unlösliche Sulfate und Chloride), ist die wirtschaftlichste und bequemste Methode der Metallabscheidung die chemische (in manchen Situationen elektrochemische) Methode.
Minderwertige Legierungen werden meistens durch Kupellation getrennt - in diesem Fall ist es am einfachsten, die Reinheit der Mischung zu erhöhen.
Kupellationsmethode
Diese Art der Raffination erfordert einen Ofen mit einem becherartigen (Assay-)Tiegel. Bei der Reinigung wird Blei verwendet, dessen Schmelze in Gegenwart von Sauerstoff mit Silber oxidiert wird. Alle Verunreinigungen, einschließlich des Lösungsmittels, werden vom Edelmetall getrenntMetall, was ihm relative Reinheit verleiht: Metalle der Gold- und Platinfamilie verbleiben in der Legierung.
Zum Garen muss der Backofen vorgeheizt werden. Darin wird ein technisches Blei-Silber-Gemisch eingebracht, das bis zur vollständigen Schmelze erhitzt wird. Atmosphärische Luftströme werden in den Ofen geleitet, was die Oxidation der Bestandteile des Inh alts bewirkt. Am Ende der Wärmebehandlung wird der Tiegel entfernt und in Formen gegossen.
Das Innere des Ofens ist mit Mergel ausgekleidet - einer der Tonarten, die mit Kalkstein angereichert ist und eine poröse Struktur hat. Es absorbiert Bleioxide, die während des Raffinationsprozesses entstehen, da letztere bei Luftzug zur Verdunstung neigen. Am Ausgang wird nach der Oxidation von Verunreinigungen eine Legierung mit einer schillernden schillernden Oberfläche erh alten. Wenn es bricht, ist in der Mischung ein heller Silberschimmer zu sehen, der den Abschluss der Raffination anzeigt.
Kupellation gilt als die gröbste Reinigungsmethode, da keine vollständige Entfernung von Verunreinigungen erreicht wird: Alle Edelmetalle in der Legierung bleiben an Ort und Stelle. Die Raffination von Gold, Silber und Metallen der Platingruppe zu ihrer Trennung wird mit anderen Methoden durchgeführt.
Elektrolyseverfahren
Die Elektrolyse als Affinationsmethode wird mit dem Bewusstsein einer doppelten Elektronenschicht durchgeführt: Ein kontaminiertes Silberfragment in einem Beutel wird zur Anode des Prozesses, und dünne Platten aus nicht korrosivem Stahl werden zur Kathode. Die Elektroden werden in eine Nitratlösung des zu reinigenden Metalls getaucht (KonzentrationIonen - bis zu 50 mg / ml), Salpetersäure mit einer Dichte von 1,5 g / l wird hinzugefügt und ein elektrischer Strom wird geleitet.
Ungelöste Silbersplitter und Verunreinigungen sammeln sich in den Anodenbeuteln. Im Kathodenraum wird eine reine Probe in mikrokristalliner Form gesammelt. Das Volumen des freigesetzten Silbers kann zum anderen Pol des Systems hin wachsen, was einen Kurzschluss provoziert. Um dies zu verhindern, brechen die gewachsenen Kristallbruchstücke beim Rühren der Lösung parallel zu den Elektroden in der Nähe der Kathodenstelle ab. Das resultierende Silber wird als Niederschlag gewonnen und anschließend zu Barren gegossen. Es ist wichtig, den Elektrolyten rechtzeitig auszutauschen, denn wenn Kupfer als Verunreinigung vorhanden ist, beginnt am Ende des gewünschten Prozesses dessen Abscheidung an der Kathode über dem Edelmetall.
Verhält sich die Silberlösung wie eine galvanische Zelle, ist die elektrolytische Methode auch die effektivste, um das Metall abzutrennen. Die Anode kann aus Graphit oder nicht korrosiven (Legierungen) bestehen, die Kathode aus Edelstahl. Die Spannung im Element wird auf einen Wert von nicht mehr als 2 V eingestellt. Die Reaktion selbst wird durchgeführt, bis das gesamte Silber abgeschieden ist.
Chemische Raffination
Silber kann durch chemische Technologien aus Lösungen von Salzen oder Kolloiden gewonnen werden. Der Prozess ist mehrstufig. Das Verfahren erfordert Natriumsulfit, bei dessen Zugabe eine Austauschreaktion unter Ausfällung eines schwarzen Niederschlags eines neuen Salzes eines Edelmetalls eintritt. Nach Abschluss der Interaktion mit dem Empfangenender Lösung wird Ammoniak (Ammoniumchlorid) oder Kochsalz zugesetzt. Die Mischung wird bis zu einer klaren fraktionierten Trennung abgesetzt – trübe und transparente Teile sollten sich bilden. Silber gilt als vollständig ausgefällt, wenn die Zugabe von Salzen keine Trübung verursacht.
Es gibt zwei Möglichkeiten, reines Metall aus Chlorid zu extrahieren - trocken und nass.
Carbonatverfahren zur Trennung von Silber und Chlorid
Diese Technologie beinh altet die Gewinnung von reinem Silber aus getrocknetem Chlorid - die Substanz verbindet sich mit einer Gleichgewichtsmenge an Natriumcarbonat. Im Tiegel wird die resultierende Mischung erhitzt (die Schüssel muss nur halb gefüllt werden, da sich das Volumen des Inh alts aufgrund der Gasfreisetzung erhöht). Nach der Bildung flüchtiger Produkte steigt die Temperatur des Prozesses und erreicht die für ein glattes Schmelzen erforderlichen Werte.
Nachdem das System abgekühlt ist, wird das Silber extrahiert und erneut geschmolzen, wonach das Produkt als fertig betrachtet werden kann. Ein negativer Punkt kann die Tatsache sein, dass sich technische Soda negativ auf den Zustand des Tiegels auswirkt. Der Hauptvorteil dieser Methode der chemischen Raffination ist ihre Geschwindigkeit.
Reduktives Verfahren zur Trennung von Silber und Chlorid
Um Silber aus einer Lösung wiederherzustellen, können Sie verschiedene Reagenziensätze nehmen - Schwefelsäure mit Zink oder Eisen oder Salzsäure mit den gleichen Metallen, einschließlich Aluminium.
Eines der Elemente wird in das Chloridmedium eingebracht. Dem anfallenden Schlamm wird die ausgewählte Säure mit einer Konzentration von 0,2 zugesetztMassenanteile. Sie können die Lösung in Teilen zugeben, den Grad der Reaktion kontrollieren und die Rückstände nach Beendigung auffüllen. Ein qualitatives Zeichen der Wechselwirkung ist in diesem Fall die Entwicklung von Wasserstoff - das Gas bildet sich im Moment der vollständigen Auflösung des Metalls oder des Verschwindens der Säure nicht mehr (ihr Verbrauch kann durch Indikatorpapier nachgewiesen werden).
Die Isolierung von Silber aus Salz ist abgeschlossen, wenn das System einen ähnlichen Farbton wie Blei annimmt. Danach wird Säure hinzugefügt, um die verbleibenden Fragmente unerwünschter Metalle in Lösung zu bringen (große Teile werden manuell entfernt). Die zurückbleibende Pulversubstanz (der sogenannte Silberzement) wird mit destilliertem Wasser gereinigt, getrocknet und eingeschmolzen.
Chlorraffination
Die Methode basiert auf der Annahme, dass Silber und unedle Metalle in einer Chloratmosphäre schneller reagieren als Gold und die Platinfamilie der Elemente. Dadurch können Sie die letzten Stoffe von den gereinigten trennen (in der Raffinationstechnik ist der aufwendigste Prozess die Abtrennung edler Legierungen).
Schwarzes Gold in geschmolzener Form wird durch gasförmiges Chlor geleitet. Die Wechselwirkung beginnt mit Verunreinigungselementen eines nicht edlen Typs, dann geht Silber in die Form der Verbindung über, die anschließend durch andere Raffinationsmethoden isoliert werden kann. Chloride in der Mischung schwimmen aufgrund der geringeren Dichte von Salzen im Vergleich zu Metallen an die Oberfläche.
Veredelung in anderen Fällen
Bei Vorhandensein einer Kupferverunreinigung in Silber ist es sinnvoll, nicht von einer Legierung, sondern von einem Metallgemisch zu sprechen (darstellbar inRasuren). Dann kann unedles Metall mit Salpeter- und Schwefelsäure gelöst werden. Konzentrierte Substanzen werden in k alter oder heißer Form verwendet (davon hängt die Reaktionsgeschwindigkeit ab).
Um die Silberhülle von Produkten zu entfernen, wird die Mischung über einer Alkohollampe oder in einem Wasserbad erhitzt. Bei Temperaturen unter 50-60 Grad ist es möglich, Glas- oder Porzellangeschirr zu verwenden. Auf die gleiche Weise können Sie das zu reinigende Metall mit Nickel, Zinn oder Blei trennen.
Silber zu Hause veredeln
Alle oben beschriebenen Methoden sind theoretisch für den Heimgebrauch geeignet, spezielle Ausrüstung und Erfahrung vorausgesetzt. Für Anfänger ist es besser, die elektrolytische Methode auszuprobieren. Üblicherweise wird auf diese Weise Silber aus Kontakten raffiniert.
Das Verfahren besteht aus 3 Phasen. Dies ist die Auflösung von Silber in Salpetersäure, seine Zementierung und Fusion und direkt die Raffination von Silber zu Hause durch Elektrolyse.
Auflösen mit Salpetersäure
Silbernitrat wird sofort für den gesamten Prozess hergestellt - normalerweise werden 50 Gramm Metall pro Liter Lösungsmittel genommen (um dieses Verhältnis zu erh alten, werden 32 g Schrott in 80 g hydriertem Stickoxid V gelöst). Die Säure muss zu gleichen Teilen mit Wasser verdünnt und mit einem Glasstab gemischt werden. Es ist möglich, Silber mit Nitrat zu raffinieren, indem Ammoniumnitrat mit einem Elektrolyten (mit einer Reaktion des Mediums von weniger als 7) gemischt wird, um das gleiche HNO3 zu erh alten. Der resultierenden Lösung werden Silberstücke zugesetzt. Als Übergang sollte die Mischung 10-11 Stunden stehen gelassen werdenMetall in Suspension wird nicht sofort passieren. Heftige Freisetzung von rotbraunem Gas möglich. Wenn die Lösung bläulich oder grünlich wird, weist dies auf das Vorhandensein von Vitriol- oder Eisenverunreinigungen hin. Die Silberreinigung mit Salpetersäure funktioniert besser in Fällen, in denen keine intensive Färbung vorhanden ist.
Extraktion von Silberzement
Kupferbarren werden der Mischung hinzugefügt, um eine Substitutionsreaktion mit Silber durchzuführen. Fast sofort beginnt sich ein Edelmetall auf der Oberfläche des roten Metalls abzuscheiden, das regelmäßig in eine Lösung abgeschüttelt werden sollte, um den Vorgang zu beschleunigen. Wenn die Stäbe vollständig aufgelöst sind, müssen sie durch neue ersetzt werden. Das Ende der Reaktion ist in diesem Fall das Abkühlen der Lösung und deren fraktionierte Trennung in Silberzement und bläuliche flüssige Anteile.
Filterung
Ein Trichter und Filterpapier werden verwendet, um das Metall von der Lösung zu trennen. Die Lösung mit Zement wird in einen speziell vorbereiteten Behälter gegossen: Das Kupfersalz fließt durch die Pergamentschicht und das Silber bleibt auf der Oberfläche. Anschließend muss das Filtrat noch 5 mal mit destilliertem Wasser gewaschen werden.
Wahrscheinlich ist noch etwas Silber in der Lösung. Um es zu extrahieren, wird Kupfersalz Kochsalz zugesetzt, bis sich ein Quarkniederschlag bildet.
Silberner Zement wird getrocknet. Die Fusion wird in einem Tiegel durchgeführt, der voraussichtlich nicht für die Arbeit mit reineren Proben verwendet wird. Die Probe muss gleichmäßig erhitzt werden, um ein Verstreuen von Silber oder oxidiertem Staub zu vermeiden. Kann auftauchenschmelzen, Backpulver und Borax zu gleichen Anteilen zugeben - die Zusammensetzung bildet einen glasigen Film über dem Metall, der vor Verlusten schützt.
Die resultierende Substanz ist eine Base. Für seine gründlichere Reinigung ist eine Elektrolyse von Silber erforderlich. Die Raffination erfolgt in diesem Fall nach der bereits oben beschriebenen Methode - dazu ist es zweckmäßig, das Metall zu Granulat zu schmelzen.
Sicherheit
Es ist wichtig, dass der Raum gut belüftet ist. Als Schutz wird die Verwendung von Handschuhen, Kittel und Schutzbrille empfohlen. Um das Verschütten von Säure zu vermeiden, wird das Konzentrat selbst dem Wasser zugesetzt und nicht umgekehrt. Die Gewinnung von HNO3 durch Austauschreaktion ist die sicherste Methode, mit der Silber raffiniert werden kann. Ammoniumnitrat wird in diesem Fall mit dem Elektrolyten gemischt (die Reaktion des Mediums beträgt weniger als 7). Chemische Glaswaren sollten auf Temperaturbeständigkeit getestet werden, da die Hitze des Prozesses 100 Grad überschreiten kann. Das Gefäß wird nicht zu mehr als einem Drittel mit der Lösung gefüllt, um Säurespritzer zu vermeiden.
Ergebnisse
Silberraffinierung ist kein schwieriges Verfahren mit gewisser Erfahrung und Ausrüstung. Wenn Sie die Sicherheitsmaßnahmen befolgen, können Sie es in einer Nicht-Laborumgebung durchführen.
Um das hochwertigste Metall zu erh alten, ist es praktisch, Silber durch Elektrolyse zu Hause zu raffinieren, da diese Methode das Risiko von Verunreinigungen durch die Verwendung von Strom minimiert.
