Atomemissionsspektroskopie (AES) ist eine chemische Analysemethode, die die Intensität des von einer Flamme, einem Plasma, einem Lichtbogen oder Funken bei einer bestimmten Wellenlänge emittierten Lichts verwendet, um die Menge eines Elements in einer Probe zu bestimmen.
Die Wellenlänge einer atomaren Spektrallinie gibt die Identität des Elements an, während die Intensität des emittierten Lichts proportional zur Anzahl der Atome des Elements ist. Dies ist die Essenz der Atomemissionsspektroskopie. Es ermöglicht Ihnen, Elemente und physikalische Phänomene mit tadelloser Genauigkeit zu analysieren.
Spektralanalysemethoden
Eine Probe des Materials (Analyt) wird als Gas, als Sprühlösung oder mit einer kleinen Drahtschleife, normalerweise Platin, in die Flamme eingeführt. Die Hitze der Flamme verdampft das Lösungsmittel und bricht chemische Bindungen auf, wodurch freie Atome entstehen. Thermische Energie wandelt letzteres auch in angeregt umelektronische Zustände, die anschließend Licht emittieren, wenn sie in ihre frühere Form zurückkehren.
Jedes Element sendet Licht mit einer charakteristischen Wellenlänge aus, das von einem Gitter oder Prisma gestreut und in einem Spektrometer detektiert wird. Der bei dieser Methode am häufigsten angewandte Trick ist die Dissoziation.
Eine häufige Anwendung für die Flammenemissionsmessung ist die Bestimmung von Alkalimetallen für die pharmazeutische Analytik. Dazu wird die Methode der Atomemissionsspektralanalyse verwendet.
Induktiv gekoppeltes Plasma
Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES), auch optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) genannt, ist eine Analysetechnik zum Nachweis chemischer Elemente.
Dies ist eine Art Emissionsspektroskopie, die ein induktiv gekoppeltes Plasma verwendet, um angeregte Atome und Ionen zu erzeugen, die elektromagnetische Strahlung mit Wellenlängen emittieren, die für ein bestimmtes Element charakteristisch sind. Dies ist eine Flammenmethode mit einer Temperatur im Bereich von 6000 bis 10000 K. Die Intensität dieser Strahlung gibt die Konzentration des Elements in der Probe an, die bei der Anwendung der spektroskopischen Analysemethode verwendet wird.
Hauptlinks und Schema
ICP-AES besteht aus zwei Teilen: ICP und optischem Spektrometer. Die ICP-Fackel besteht aus 3 konzentrischen Quarzglasröhren. Die Ausgangs- oder "Arbeits"-Spule des Hochfrequenz-(HF)-Generators umgibt einen Teil dieses Quarzbrenners. Argongas wird üblicherweise zur Erzeugung von Plasma verwendet.
Wenn der Brenner eingesch altet wird, wird innerhalb der Spule durch ein starkes HF-Signal, das durch sie fließt, ein starkes elektromagnetisches Feld erzeugt. Dieses HF-Signal wird von einem HF-Generator erzeugt, der im Wesentlichen ein leistungsstarker Funksender ist, der die „Arbeitsspule“genauso steuert wie ein herkömmlicher Funksender eine Sendeantenne.
Typische Instrumente arbeiten mit 27 oder 40 MHz. Das durch den Brenner strömende Argongas wird von einer Tesla-Einheit gezündet, die einen kurzen Entladungsbogen im Argonstrom erzeugt, um den Ionisationsprozess einzuleiten. Sobald das Plasma „gezündet“ist, sch altet sich die Tesla-Einheit aus.
Die Rolle des Gases
Argongas wird in einem starken elektromagnetischen Feld ionisiert und strömt durch ein spezielles rotationssymmetrisches Muster in Richtung des Magnetfeldes der HF-Spule. Als Ergebnis unelastischer Kollisionen zwischen neutralen Argonatomen und geladenen Teilchen wird ein stabiles Hochtemperaturplasma von etwa 7000 K erzeugt.
Eine perist altische Pumpe befördert eine wässrige oder organische Probe zu einem analytischen Zerstäuber, wo sie in Nebel umgewandelt und direkt in die Plasmaflamme injiziert wird. Die Probe kollidiert sofort mit Elektronen und geladenen Ionen im Plasma und zerfällt selbst in letzteres. Verschiedene Moleküle sp alten sich in ihre jeweiligen Atome auf, die dann Elektronen abgeben und im Plasma wiederholt rekombinieren, wobei sie Strahlung mit den charakteristischen Wellenlängen der beteiligten Elemente emittieren.
In einigen Konstruktionen wird ein Schergas, normalerweise Stickstoff oder trockene Druckluft, verwendet, um das Plasma an einer bestimmten Stelle zu „schneiden“. Das emittierte Licht wird dann mit einer oder zwei Transmissionslinsen auf ein Beugungsgitter fokussiert, wo es in einem optischen Spektrometer in seine Wellenlängen zerlegt wird.
Bei anderen Konstruktionen fällt das Plasma direkt auf die optische Grenzfläche, die aus einem Loch besteht, aus dem ein konstanter Argonstrom austritt, ihn ablenkt und für Kühlung sorgt. Dadurch kann vom Plasma emittiertes Licht in die optische Kammer eintreten.
Einige Designs verwenden optische Fasern, um einen Teil des Lichts zu separaten optischen Kameras zu übertragen.
Optische Kamera
Dabei wird nach der Aufteilung des Lichts in seine verschiedenen Wellenlängen (Farben) die Intensität unter Verwendung einer oder mehrerer Photomultiplier-Röhren gemessen, die physisch so positioniert sind, dass sie die spezifische(n) Wellenlänge(n) für jede beteiligte Elementlinie "sehen".
In moderneren Geräten werden die getrennten Farben auf ein Array von Halbleiter-Photodetektoren wie ladungsgekoppelte Bauelemente (CCDs) angewendet. In Geräten, die diese Detektorarrays verwenden, können die Intensitäten aller Wellenlängen (innerhalb des Bereichs des Systems) gleichzeitig gemessen werden, wodurch das Instrument jedes Element analysieren kann, für das das Gerät derzeit empfindlich ist. So können Proben sehr schnell mittels Atomemissionsspektroskopie analysiert werden.
Weitere Arbeiten
Dann wird nach all dem oben Gesagten die Intensität jeder Linie mit zuvor gemessenen bekannten Konzentrationen von Elementen verglichen, und dann wird ihre Akkumulation durch Interpolation entlang der Kalibrierungslinien berechnet.
Außerdem korrigiert eine spezielle Software normalerweise Interferenzen, die durch das Vorhandensein verschiedener Elemente in einer bestimmten Probenmatrix verursacht werden.
Beispiele für ICP-AES-Anwendungen sind der Nachweis von Metallen in Wein, Arsen in Lebensmitteln und Spurenelementen in Verbindung mit Proteinen.
ICP-OES wird häufig in der Mineralverarbeitung verwendet, um Geh altsdaten für verschiedene Ströme bereitzustellen, um Gewichte zu erstellen.
Im Jahr 2008 wurde diese Methode an der Universität von Liverpool verwendet, um zu demonstrieren, dass das Chi-Rho-Amulett, das bei Shepton Mallet gefunden wurde und zuvor als einer der frühesten Beweise des Christentums in England g alt, nur aus dem 19. Jahrhundert stammt.
Ziel
ICP-AES wird häufig verwendet, um Spurenelemente im Boden zu analysieren, und aus diesem Grund wird es in der Forensik verwendet, um die Herkunft von Bodenproben zu bestimmen, die an Tatorten oder Opfern usw. gefunden wurden. Obwohl Bodenbeweise möglicherweise nicht die einzigen sind vor Gericht, es stärkt sicherlich andere Beweise.
Es entwickelt sich auch schnell zur analytischen Methode der Wahl zur Bestimmung des Nährstoffgeh alts in landwirtschaftlichen Böden. Diese Informationen werden dann verwendet, um die Düngermenge zu berechnen, die zur Maximierung von Ertrag und Qualität benötigt wird.
ICP-AESwird auch für die Motorölanalyse verwendet. Das Ergebnis zeigt, wie der Motor funktioniert. Teile, die darin verschleißen, hinterlassen Spuren im Öl, die mit ICP-AES erkannt werden können. Die ICP-AES-Analyse kann helfen festzustellen, ob Teile nicht funktionieren.
Außerdem ist es in der Lage festzustellen, wie viel Ölzusätze noch vorhanden sind, und zeigt somit an, wie viel Lebensdauer es noch hat. Die Ölanalyse wird häufig von Flottenmanagern oder Autoenthusiasten verwendet, die daran interessiert sind, so viel wie möglich über die Leistung ihres Motors zu erfahren.
ICP-AES wird auch bei der Herstellung von Motorölen (und anderen Schmiermitteln) zur Qualitätskontrolle und Einh altung von Fertigungs- und Industriespezifikationen verwendet.
Eine andere Art der Atomspektroskopie
Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist ein spektralanalytisches Verfahren zur quantitativen Bestimmung chemischer Elemente durch Absorption optischer Strahlung (Licht) durch freie Atome im gasförmigen Zustand. Es basiert auf der Absorption von Licht durch freie Metallionen.
In der analytischen Chemie wird eine Methode verwendet, um die Konzentration eines bestimmten Elements (eines Analyten) in einer analysierten Probe zu bestimmen. AAS kann zur Bestimmung von mehr als 70 verschiedenen Elementen in Lösung oder direkt in festen Proben durch elektrothermische Verdampfung verwendet werden und wird in der pharmakologischen, biophysikalischen und toxikologischen Forschung eingesetzt.
Atomabsorptionsspektroskopie zum ersten Malwurde im frühen 19. Jahrhundert als Analysemethode verwendet, und die zugrunde liegenden Prinzipien wurden in der zweiten Hälfte von Robert Wilhelm Bunsen und Gustav Robert Kirchhoff, Professoren an der Universität Heidelberg, Deutschland, aufgestellt.
Verlauf
Die moderne Form der AAS wurde weitgehend in den 1950er Jahren von einer Gruppe australischer Chemiker entwickelt. Sie wurden von Sir Alan Walsh von der Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, in Melbourne, Australien, geleitet.
Atomabsorptionsspektrometrie hat viele Anwendungen in verschiedenen Bereichen der Chemie, wie z. B. der klinischen Analyse von Metallen in biologischen Flüssigkeiten und Geweben wie Vollblut, Plasma, Urin, Speichel, Hirngewebe, Leber, Haaren, Muskelgewebe, Sperma. in einigen pharmazeutischen Herstellungsprozessen: winzige Mengen an Katalysator, die im endgültigen Arzneimittelprodukt verbleiben, und Wasseranalyse auf Metallgeh alt.
Arbeitsschema
Die Technik verwendet das Atomabsorptionsspektrum einer Probe, um die Konzentration bestimmter Analyten darin abzuschätzen. Es erfordert Standards mit bekanntem Bestandteilsgeh alt, um eine Beziehung zwischen der gemessenen Extinktion und ihrer Konzentration herzustellen, und basiert daher auf dem Beer-Lambert-Gesetz. Die Grundprinzipien der Atomemissionsspektroskopie sind genau wie oben im Artikel aufgeführt.
Kurz gesagt, die Elektronen der Atome im Zerstäuber können in kurzer Zeit in höhere Orbitale (angeregter Zustand) überführt werdenZeitdauer (Nanosekunden) durch Absorption einer bestimmten Energiemenge (Strahlung einer bestimmten Wellenlänge).
Dieser Absorptionsparameter ist spezifisch für einen bestimmten elektronischen Übergang in einem bestimmten Element. In der Regel entspricht jede Wellenlänge nur einem Element, und die Absorptionslinienbreite beträgt nur wenige Pikometer (pm), was die Technik elementarselektiv macht. Das Schema der Atomemissionsspektroskopie ist diesem sehr ähnlich.
