Was zeichnet die gravimetrische Analysemethode aus? Lassen Sie uns seine Essenz und seine Varietäten genauer betrachten.
Besonderheiten
Die gravimetrische Analysemethode beruht auf dem Gesetz der Erh altung der Masse von Stoffen und der Konstanz der Zusammensetzung. In dieser Hinsicht basiert es auf einer genauen Messung der Masse der gewünschten Komponente, die als Verbindung mit bekannter chemischer Zusammensetzung erh alten wird. Die gravimetrische Analysemethode wird in drei Hauptgruppen unterteilt: Destillation, Isolierung, Fällung.
Über die Auswahlmethode
Es basiert auf der Extraktion der gewünschten Komponente aus der analysierten chemischen Substanz in freier Form und ihrer anschließenden genauen Wägung. Beispielsweise ermöglicht ein solches gravimetrisches Verfahren zur quantitativen Analyse die Bestimmung des Massengeh alts an Asche in festen Brennstoffen. Für Berechnungen wird der Tiegel gewogen, eine Brennstoffprobe darin verbrannt und die entstehende Asche gewogen. Mit der Masse des Rückstands wird nach der Formel für den Massenanteil eines Stoffes in einem Gemisch ein quantitativer Indikator berechnet.
Destillation
Diese Analysemethode ist gravimetrischnach Inh alt, da es sich um die vollständige Entfernung der berechneten Komponente als gasförmige Verbindung und anschließende Auswiegung des festen Rückstands handelt. Diese Technik kann den Feuchtigkeitsgeh alt verschiedener Materialien bestimmen und den quantitativen Geh alt an Kristallwasser in kristallinen Hydraten berechnen. Um eine solche Berechnung durchzuführen, wird zunächst die Masse der betrachteten Probe des ausgewählten Materials bestimmt. Anschließend wird das zu bestimmende Bauteil vollständig daraus entfernt. Die Differenz zwischen der Masse vor und nach dem Kalzinieren oder Trocknen ist die Masse der detektierten chemischen Komponente. Nach der Massenanteilsformel werden quantitative Berechnungen durchgeführt.
Ablagerungsverfahren
Was ist diese Analysemethode? Das gravimetrische Fällungsverfahren beruht auf der quantitativen Fällung des gewünschten Ions als schwerlösliche Substanz mit bestimmter chemischer Zusammensetzung. Der gebildete Niederschlag wird filtriert, gewaschen, getrocknet und anschließend kalziniert. Nach vollständiger Entfernung des Wassers wiegen. Aus der Kenntnis der Niederschlagsmasse lässt sich der quantitative Geh alt an Molekülen oder Ionen der gewünschten Komponente in der Messprobe berechnen.
Niederschlagsanforderungen für die gravimetrische Analyse
Und doch - was ist die gravimetrische Analysemethode? Die Hauptoperationen bei der Präzipitationsmethode beziehen sich auf den Präzipitationsprozess. Die Genauigkeit des während der Analyse erh altenen Ergebnisses hängt direkt von der chemischen Zusammensetzung abSubstanzen, Sedimentstruktur, Reinheit. Darüber hinaus beziehen sich die Berechnungen auf das Verh alten des Niederschlags beim Trocknen und Kalzinieren. Sehr oft ändert sich die chemische Zusammensetzung des Niederschlags, der während seiner Kalzinierung erh alten wird. Die ausgefällte Form ist die chemische Zusammensetzung des erh altenen Niederschlags.
Grundlegende Methoden der gravimetrischen Analyse erfordern ein genaues Ergebnis. Daher werden bestimmte Anforderungen an die gravimetrische und sedimentierbare Sedimentform gestellt.
- Es sollte eine minimale Löslichkeit haben, idealerweise eine unlösliche chemische Verbindung.
- Sollte große Kristalle bilden. In diesem Fall treten während des Filtrationsprozesses keine Probleme auf, da die Poren nicht verstopft werden. Große Kristalle haben eine kleine Oberfläche, sie adsorbieren mit einer minimalen Rate aus der verfügbaren Lösung und sie sind leicht zu waschen. Amorphe Niederschläge von Eisenhydroxid (3) adsorbieren problemlos Verunreinigungen, sie lassen sich nur schwer auswaschen, die Filtration dieser Verbindung ist langsam.
- Bewege dich vollständig und innerhalb kurzer Zeit in die Schwerkraftform.
Anforderungen an die Schwerkraftform
Lassen Sie uns die gravimetrische Analysemethode analysieren. Das Wesentliche der Methode ist, dass Genauigkeit dabei wichtig ist. Die gravimetrische Form muss mit einer bestimmten chemischen Formel vorliegen, die zur Berechnung des Geh alts bestimmter Komponenten in der Probe verwendet wird. Das kalzinierte Sediment darf während des Kühl- und Wiegevorgangs keinen Wasserdampf aus der Luft aufnehmen,erholen oder oxidieren. Hat der Niederschlag ähnliche physikalische Eigenschaften, wird er zunächst mit speziellen Chemikalien in eine stabile Form gebracht. Wenn beispielsweise der Massenanteil von Calciumcarbonat in Materialien berechnet werden soll, wird die gravimetrische Form von Calciumoxid, die Kohlendioxid und Wasser absorbieren kann, in Calciumsulfat umgewandelt. Dazu wird der kalzinierte Niederschlag unter Einh altung des Temperaturregimes (500 °C) mit Schwefelsäure behandelt.
Gerichte für die Forschung
Was wird benötigt, um eine solche Analysemethode durchzuführen? Die gravimetrische Option beinh altet die Verwendung von speziellen chemischen Glasgeräten mit großen Abmessungen. Hier kommen dünnwandige Gläser unterschiedlicher Größe, Trichter, Glasstäbe, Uhrgläser, Porzellantiegel und Glaskästen zum Einsatz. Bei gravimetrischen und titrimetrischen Analysemethoden werden nur saubere Behälter verwendet, um Fehler bei den Berechnungen zu vermeiden. Trockene Flecken oder Tropfen weisen auf das Vorhandensein von Fettbestandteilen auf der Glasoberfläche hin. Niederschlag bleibt an einer solchen Schicht haften, wodurch ihre vollständige Übertragung auf den Filter schwieriger wird. Bei der gravimetrischen Analysemethode wird das Geschirr gründlich mit Reinigungsmitteln gespült. Zur Reinigung von Porzellantiegeln wird verdünnte heiße Salzsäure verwendet, dann eine Lösung einer Chrommischung. Es empfiehlt sich, sauberes Geschirr vor Arbeitsbeginn anzuzünden.
Forschungsausrüstung
Was ist der Unterschied zwischen der gravimetrischen Analysemethode? Das Wesen der Methode ist quantitativBestimmung der Bestandteile eines Stoffes. Die Ausrüstung, die für solche Studien benötigt wird, ist ähnlich wie bei der qualitativen Analyse. Für den praktischen Teil benötigen Sie Wasserbäder, Porzellandreiecke, Backöfen, Tiegelzangen, Muffelöfen, Gasbrenner. Zum Kalzinieren von Porzellantiegeln auf Gasbrennern werden Dreiecke verwendet, die aus Porzellanrohren bestehen, die auf einem Metallsockel montiert sind. Wählen Sie ein Dreieck, das so groß ist, dass der Tiegel um ein Drittel seiner Höhe herausragt. Die Tiegel werden mit langen Zangen mit flachen, nach oben gebogenen Spitzen in den Ofen gebracht. Sie dürfen nicht in Sediment eingetaucht werden. Vor dem Gebrauch werden die Enden der Zange gereinigt, auf einem Gasbrenner oder in einem Ofen kalziniert. Exsikkatoren werden verwendet, um kalzinierte oder erhitzte Substanzen auf Raumtemperatur abzukühlen. Es ist ein dickwandiges Glasgefäß, das mit einem polierten Deckel verschlossen ist. Der Boden des Exsikkators ist mit einer hygroskopischen Substanz gefüllt:
- Calciumoxidstücke;
- Phosphoroxid (5);
- konzentrierte Schwefelsäure.
Schwefelsäure nimmt Feuchtigkeit intensiv auf. Beim Arbeiten mit einem Exsikkator ist darauf zu achten, dass sich auf den geschliffenen Teilen eine Schmiermittelschicht befindet.
Stichprobenregeln für Experiment
Die überlegte Einteilung gravimetrischer Analysemethoden beinh altet das Arbeiten mit Substanzen. Als Durchschnitt gilt eine solche Probe, die eine kleine Menge des analysierten Materials enthält, das chemische und physikalische Eigenschaften aufweist, die für die Hauptcharge charakteristisch sind. Die Richtigkeit der Probenahme beeinflusst die Genauigkeit der Einstellung der chemischen und physikalischen Eigenschaften und der chemischen Zusammensetzung des analysierten Materials. Die Auswahl der Durchschnittsstichprobe wird mit besonderer Sorgf alt durchgeführt, da sonst eine hohe Fehlerwahrscheinlichkeit besteht und ein ungenaues Ergebnis der Studie erh alten wird. Es muss daran erinnert werden, dass sich große Stücke chemischer Zusammensetzung erheblich von Staub unterscheiden können. Daher gibt es drei Möglichkeiten:
- Primärprobe - benötigt für die erste Phase des Experiments;
- Pass- oder Laborprobe - erh alten durch Reduzieren der Ausgangsprobe auf die Masse, die für die chemische und physikalisch-mechanische Analyse benötigt wird;
- analytisch - entnommen aus einer Laborprobe zur chemischen Analyse.
Es gibt eine Abteilung wie analytische Chemie. Die gravimetrische Analysemethode ist eine der Möglichkeiten, die quantitative Zusammensetzung eines Stoffes festzustellen. Um Änderungen der Feuchtigkeit und der chemischen Zusammensetzung der Substanz zu vermeiden, werden Materialien für die gravimetrische Analyse in dicht verschlossenen Flaschen mit Deckel gelagert. Ein Teil der Probe wird für die direkte Analyse benötigt, ein Teil verbleibt als Reserve.
Vorbereitung der Probe für Forschungszwecke
Als Probe gilt eine kleine Masse einer analytischen Probe der analysierten Probe, die für die chemische Analyse gewogen wird. Eine wichtige Rolle bei der quantitativen Bestimmung spielt die Probengröße. Je größer die Probenmenge für die gravimetrische Analyse ist,desto genauer wird das Ergebnis sein. Aber gleichzeitig wird der Prozess des Filterns des resultierenden Niederschlags, seiner Kalzinierung und des Waschens komplizierter. Aus diesen Gründen verlängert sich die Analysezeit erheblich. Bei kleinen Stichprobenumfängen wird die Bestimmungsgenauigkeit deutlich reduziert. Kleine Uhrgläser werden zum Wiegen von Wägungen von festen Bestandteilen verwendet. Flüchtige, hygroskopische Substanzen müssen in einer verschlossenen Flasche eingewogen werden.
Ablagerungsbedingungen
Eine Präsentation wäre gut, um dieses Material zu behandeln. Die gravimetrische Analysemethode in diesem Stadium beinh altet die quantitative Übersetzung der gewünschten Komponente in eine spezifische chemische Substanz. Aus der Kenntnis der Masse des Sediments lässt sich der prozentuale Anteil der zu bestimmenden Komponente errechnen. Die Genauigkeit der durchgeführten Analyse hängt direkt von der Vollständigkeit der Präzipitation ab. Unter den Gründen, aus denen nicht die gesamte berechnete Komponente ausfällt, können wir die Unvollständigkeit der Ausfällung erwähnen. Eine absolute Beruhigung ist praktisch nicht zu erreichen, lediglich mögliche Verluste können minimiert werden. Zur Analyse wird ein Fällungsmittel gewählt - ein fast unlöslicher Niederschlag. Es wird im Übermaß eingenommen, um solche chemischen Reaktionen zu vermeiden. Um einen kristallinen Niederschlag zu erh alten, müssen bestimmte Bedingungen eingeh alten werden:
- aus verdünnten Lösungen wird mit schwachen Lösungen des Fällungsmittels gefällt;
- Erhitzte Lösungen werden mit Heißabscheidern gefällt.
Für das Experiment wird ein hochwertiges Reagenz für das zu bestimmende Ion ausgewählt. Es ist schwierig, für jedes zu bestimmende Ion ein spezifisches Fällungsmittel auszuwählen. BetreffendPartikel, die eine vollständige Ausfällung stören können, werden maskiert, oder sie werden aus der Testlösung entfernt, bevor eine quantitative Analyse durchgeführt wird.
Es ist praktisch unmöglich, bestimmte Fällungsmittel für alle zu bestimmenden Ionen auszuwählen. Dann müssen die die Fällung störenden Ionen entweder maskiert oder vor der Fällung aus der Lösung abgetrennt werden. Wenn man die Eigenschaften des kristallinen Niederschlags kennt, kann man Bedingungen verwenden, die die Bildung großer Kristalle begünstigen.
- Die Fällung erfolgt aus verdünnten heißen Lösungen mit einem in geringer Konzentration entnommenen Fällungsmittel. Beim Erhitzen erhöht sich die Löslichkeit kleiner Kristalle, sodass die Konzentration des Fällungsmittels und der Ionen in der Lösung zunimmt. Aufgrund dieses Phänomens bilden sich große Kristalle, die beim Erhitzen keine Zeit haben, sich aufzulösen.
- Das Fällungsmittel wird mit geringer Geschwindigkeit auf die zu bestimmende Substanz gegossen. Zum Mischen wird ein Glasstab verwendet, der den Boden und die Wände des Glases nicht berühren sollte. Rühren stimuliert das Kristallwachstum, da es die Anzahl der Kristallzentren reduziert.
- Sediment mehrere Stunden standh alten. Amorphe Niederschläge werden unter besonderen Bedingungen abgeschieden, da sie zur Adsorption verschiedener Verunreinigungen und zum Auftreten kolloidaler Lösungen neigen.
Probleme der gravimetrischen Analyse
Die Qualität des Schlamms beeinflusst die Genauigkeit quantitativer Berechnungen. Wenn es verschmutzt ist, wird die Messgenauigkeit erheblich reduziert und der Fehler nimmt zu. Die Ursache der Verschmutzung ist Mitfällung, dh Niederschlag inAblagerungen von Fremdkörpern. Es gibt zwei Arten von Codeposition:
- Oberflächenadsorption;
- Okklusion.
Um die Vollständigkeit der Ausfällung des abgetrennten Ions zu überprüfen, fügen Sie einige Tropfen des Reagenzes zu der über dem Niederschlag gebildeten Lösung hinzu. Bei vollständiger Ausfällung des abgetrennten Ions bleibt die Lösung transparent.
Schlussfolgerung
Die qualitative Analyse beinh altet die quantitative Bestimmung anorganischer Ionen im Untersuchungsmaterial. Die Hauptaufgaben der qualitativen Analyse sind der Nachweis und die Identifizierung bestimmter Komponenten in der ausgewählten Probe: Ionen oder chemische Elemente, eine bestimmte Substanz oder funktionelle Gruppe. Die fraktionierte Analysemethode eignet sich zur Untersuchung einfacher Mischungen, wenn nach einer geringen Anzahl von Komponenten gesucht wird. Eine solche gravimetrische Analyse erfordert getrennte Proben und eine vernachlässigbare Anzahl qualitativer Reaktionen. Um die anorganischen Bestandteile in der Testsubstanz vollständig zu bestimmen, wird die Ausgangsmischung zunächst in separate „Analysengruppen“aufgeteilt, dann wird jedes gewünschte Ion durch spezifische Reaktionen entdeckt. Eine systematische qualitative Analyse ermöglicht es Ihnen, die Zuverlässigkeit der erh altenen analytischen Informationen zu erhöhen. Bevor Sie mit der quantitativen Analyse fortfahren, ist es wichtig, eine Vorstellung von der qualitativen Zusammensetzung der Testprobe zu haben, um die optimale Methode auszuwählen.
