Messmethoden (Messmethoden) sind eine Reihe von Regeln und Operationen, deren Implementierung Indikatoren mit einem bekannten Fehler liefert. Gemäß den Bestimmungen des Bundesgesetzes Nr. 102 müssen die Messungen mit Methoden durchgeführt werden, die in der vorgeschriebenen Weise zertifiziert sind.
Faktoren, die den Fehler beeinflussen
Die Abweichung hängt nicht nur von den messtechnischen Eigenschaften der Messgeräte ab. Von nicht geringer Bedeutung sind Bedienerfehler, Mängel bei der Auswahl und Vorbereitung der Proben, die Bedingungen, unter denen die Messungen durchgeführt werden, und andere Faktoren. Dementsprechend werden Messverfahren (MP) in Bezug auf bestimmte Bedingungen mit bestimmten Tools erstellt.
Diese Aussage bedeutet jedoch nicht, dass jedes Labor seine eigenen Methoden entwickeln sollte. Verwendet das Labor jedoch einen Messgerätetyp, der auf das zertifizierte MVI abgestimmt ist, liegen die Einflussfaktoren im angegebenen Bereich,Der Bediener verfügt über die festgelegten Qualifikationen, dann werden physische Indikatoren in dieser Umgebung mit einem bekannten Fehler gemessen.
Zu den Einflussfaktoren sollten gehören:
- Feuchtigkeit und Temperatur der Umgebungsluft und der Umgebung, in der die Messung durchgeführt wird;
- Frequenz und Netzspannung;
- magnetisches Feld;
- Vibration und so weiter.
GOST GSI
Messverfahren nach staatlichem Standard umfassen folgende Abschnitte und Strukturelemente:
- Name.
- Geltungsbereich.
- Normative Verweisungen.
- Begriffe und Definitionen.
- Abkürzungen und Symbole.
- Unsicherheitsanforderungen oder zugeordnete Abweichungsmerkmale.
- Methoden und Bedingungen der Messungen.
- Sicherheitsanforderungen, Umweltschutzmaßnahmen, Bedienerqualifikation.
- Messvorbereitungsaktivitäten.
- Messung.
- Ergebnisse werden verarbeitet.
- Kontrollgenauigkeit.
- Anwendungen.
Zuständige Behörden
In Übereinstimmung mit GOST werden Messverfahren in der von Rosstandart vorgeschriebenen Weise erstellt und zertifiziert. Die MVI-Verifizierung wird durchgeführt:
- GNMC (Main Scientific Metrological Center);
- Gebietskörperschaften des GMS (Staatlicher Metrologischer Dienst);
- andere Organisationen, die akkreditiert und berechtigt sind, eine Zertifizierung durchzuführen.
Überprüfung von Methoden außerhalb des staatlichen Bereichsmetrologische Überwachung, Unternehmen organisieren und führen nach den von ihnen festgelegten Regeln durch.
MVI erstellen
Die Entwicklung einer Messtechnik erfolgt gemäß den Ausgangsparametern und beinh altet:
- Wahl der Methode, Messgeräte, Hilfsstoffe, Arbeitsablauf, Algorithmus zur Berechnung der Summen.
- Entwurfsdokument für das Messverfahren erstellen.
- Messtechnische Zertifizierung.
Anfängliche Anforderungen umfassen:
- Zuordnung der Messtechnik.
- Fehlerstandards.
- Messbedingungen.
- Merkmale des gemessenen Objekts.
Der Termin muss enth alten:
- Name (ggf. erfolgt eine ausführliche Bezeichnung) der Größe und ihrer Eigenschaften.
- Einschränkungen des Anwendungsbereichs von MVI durch Fachbereichszugehörigkeit, Eigenschaften und Arten von Objekten etc.
Fehlerstandards sollten in Form von Parametern festgelegt werden, die in Regulierungsdokumenten angegeben sind, mit Verweis auf die regulatorischen und technischen Akte, in denen sie bereitgestellt werden (falls vorhanden).
Messbedingungen werden als eine Reihe von Indikatoren für Einflussgrößen (Faktoren) festgelegt: elektrisch, mechanisch, klimatisch usw.
Die Eigenschaft eines Objekts wird durch die Grenzwerte dieser Parameter festgelegt, deren Abweichung von den Nennindikatoren den Fehler beeinflusst.
Die Wahl des Mittels und der Messmethode indie Messtechnik gemäß den aktuellen behördlichen und technischen Dokumenten durchgeführt wird. Liegen keine NTDs vor, wird die Berechnung der Fehlermerkmale bzw. die Ergebnisse ihrer experimentellen Untersuchung zugrunde gelegt.
Klassifizierung
Zertifizierte Methoden zur Durchführung von Messungen werden gemäß den Methoden zur Erzielung von Ergebnissen in Gruppen eingeteilt:
- Direkte Methoden. Bei ihrer Verwendung wird der gewünschte Wert anhand experimenteller Daten ermittelt.
- Indirekte Methoden. In diesem Fall wird der endgültige Wert unter Berücksichtigung direkter Messungen von Größen festgelegt, die eine gewisse Abhängigkeit vom gemessenen Objekt haben. Diese Methoden werden verwendet, wenn es nicht möglich ist, direkte Methoden zu verwenden. Beispielsweise basiert die Berechnung der Dichte eines Festkörpers auf den Ergebnissen der Messung seines Volumens und seiner Masse.
Je nach den Bedingungen, unter denen Messungen durchgeführt werden, werden die Messmethoden unterteilt in:
- Kontakt. Sie beruhen auf dem Zusammenspiel des sensitiven Elements des Messgeräts und des Objekts. Ein einfaches Beispiel wäre das Messen der Körpertemperatur mit einem Thermometer.
- Kontaktlos. Diese Verfahren basieren jeweils auf der Kontaktfreiheit zwischen dem Objekt und dem sensitiven Element des Messgeräts. Zum Beispiel Abstandsberechnung mit Radar, im Hochofen - Temperaturbestimmung mit Pyrometer etc.
Abhängig von der gewählten Parametervergleichsmethode,zu messen, mit SI-Einheit, zuordnen:
- Direkte Methode. In solchen Fällen wird der Wert vom Lesegerät ermittelt. Dies kann beispielsweise ein Voltmeter, Amperemeter, Thermometer usw. sein. Ein Maß, das eine Maßeinheit widerspiegelt, nimmt an dem Prozess nicht teil. Diese Aufgabe im SI (Maßsystem) übernimmt die Waage.
- Vergleichsmethode. In diesem Fall wird der gemessene Parameter mit dem Indikator verglichen, der durch die Messung wiedergegeben wird. Beispielsweise wird die Masse auf einer Waage durch Auswuchten der Gewichte ermittelt.
Arten von Vergleichsmethoden
Zu den Hauptmethoden gehören:
- Null-Methode. Bei Verwendung wird die Nettowirkung der Größen auf den Komparator auf 0 reduziert. Beispielsweise wird die elektrische Widerstandsstärke einer Brücke durch ihren absoluten Abgleich bestimmt.
- Zufallsmethode. Bei der Verwendung wird die Differenz gemessen, die zwischen den Indikatoren des gewünschten und reproduzierbaren Maßes auftritt, wenn die Markierungen auf den Skalen (z. B. Messschieber und Nonius) oder periodische Signale zusammenfallen.
- Ersetzungsmethode. Es basiert auf einem Vergleich mit einer Maßnahme. Der gemessene Parameter wird durch einen bekannten Wert ersetzt. Es wird nach Maß wiedergegeben. Die Konditionen bleiben unverändert. Beispielsweise erfolgt das Wiegen durch abwechselndes Bewegen von Masse und Gewichten auf einer Waagschale.
Abwasseranalytik: Messtechnik (PND F 14.1:2:4.135-98)
Mit diesem MVI können Sie den Geh alt von Elementen in bestimmten Bereichen in einer Probelösung ohne bestimmenVerdünnung.
PND F 14.1:2:4.135-98 legt die Methodik zur Durchführung von Massenkonzentrationsmessungen fest:
- silizium;
- Barium;
- Aluminium;
- Beryllium;
- Bor;
- thallium;
- Natrium;
- Arsen und andere Elemente.
Bei Bedarf ist es möglich, den Geh alt an Oxiden verschiedener Elemente in Abfall-, Trink- und natürlichen Wässern rechnerisch zu bestimmen.
Die Methode zur Messung der Massenkonzentration von Substanzen basiert auf der Bestimmung der Strahlungsintensität von Atomen und Ionen des entsprechenden Elements, die im Argonplasma angeregt werden.
Suchmaschine
Eine perist altische Pumpe und ein Zerstäuber werden verwendet, um die Probenlösung (Probe) in das Atomemissionsspektrometer einzubringen. Die Lösung in Form kleiner Tröpfchen (in Form eines Aerosols) tritt in die Kammer ein. Das Aerosol wird durch ein Brennerrohr in einem Argonstrom in das induktiv gekoppelte Plasma injiziert.
Während der gesamten Zeit, in der sich die Probe darin befindet (ca. 2-3 ms), laufen Zyklen von Verdunstung und Zerstäubung, Ionisation und Anregung ab. Die von Ionen und Atomen emittierte Strahlung wird vom Spektrometer auf den Eintrittssp alt fokussiert. Es wird durch ein Beugungsgitter (dispersives Element) nach Wellenlängen weiter getrennt.
Spektrometer mit Polychromator ermöglicht Ihnen die gleichzeitige Untersuchung mehrerer Elemente. In diesem Fall tritt monochromatische Strahlung, nachdem sie die Beugung an dem Gitter passiert hat, in den Austrittssp alt ein. Am Ausgang wird eine feste Anzahl von PMTs (photoelectronicMultiplikatoren). Jeder von ihnen registriert an seinem Ausgang Strahlung einer bestimmten Wellenlänge.
Bei einem Atomemissionsspektrometer mit Echelle-Optik erfolgt die Trennung (Zerlegung) der Strahlung durch ein Beugungsgitter und ein Prisma. Dadurch ist das Spektralbild zweidimensional.
Die Funktionen des Recorders werden von CID (Semiconductor Matrix Detector) ausgeführt. Die Anzahl der Aufnahmepixel übersteigt 250.000. Dadurch kann eine Multielementanalyse in einer Messung durchgeführt und die empfindlichsten Linien jedes Elements registriert werden.
Beispiel Messverfahren: Probenmineralisierung
Die Analyse von Abwasserproben mit sichtbaren Schwebstoffen (Sediment) erfolgt auf zwei Arten.
Die erste ist die Erforschung offener Gefäße. Eine Abwasserprobe, die Sedimente oder Schwebstoffe enthält, wird gemischt. Danach werden 100 Kubikmeter in ein hitzebeständiges Glas (oder eine Flasche) gegeben. siehe Beispiel.
Wenn es notwendig ist, die gelösten Formen von Substanzen zu bestimmen, werden die Proben vorfiltriert. Dazu kann ein Membran- oder Papierfilter verwendet werden.
Gleichzeitig wird eine Blindprobe vorbereitet. Es verwendet deionisiertes oder bidestilliertes Wasser anstelle von Abwasser.
Zu den analysierten Proben und Blindproben werden konzentrierte Salpetersäure (2 cc) und Wasserstoffperoxid (1 cc) gegeben.
Die Behälter werden zwei Stunden erhitzt, ohne zu kochen. Dadurch wird die Lösung auf etwa 25 Kubikmeter eingedampft. siehe
NachAbkühlen werden die Proben mit vollentsalztem oder bidestilliertem Wasser auf das Ausgangsvolumen (100 cc) gebracht.
Wenn eine Suspension zurückbleibt, wird sie (durch Filtration) in eine trockene Schale entfernt.
Mikrowellenzersetzung
Wie im vorherigen Fall sollte die Probe mit Schwebstoffen gemischt werden. 50 cm große Proben mit einem Messzylinder3 entnehmen und in einen PTFE-Zylinder geben.
Danach wird die Probe mit konzentrierter Salpetersäure (2 cm3) versetzt. Die Mischung wird für 15–30 Minuten in einen Abzug gestellt.
Der PTFE-Zylinder wird in den Autoklaven (Heizapparat) der Mikrowelle eingesetzt. In diesem Fall sollten Sie sich an der Bedienungsanleitung des Geräts orientieren und die Sicherheitsvorkehrungen beachten.
Heizgeräte werden in den Ofen gestellt; das Probenaufschlussprogramm ist installiert.
Die abgekühlten Autoklaven werden leicht geschüttelt. Dies ist notwendig, damit der Inh alt gründlich vermischt wird. Öffnen Sie danach den Deckel ein wenig, um den Druck auszugleichen.
Qualitativ zersetztes Gemisch nach Entfernung von Stickoxiden ist eine gelbliche oder farblose transparente Lösung. An den Wänden der Auskleidung dürfen sich keine ungelösten Partikel befinden.
Die Lösung wird auf Raumtemperatur abgekühlt und dann in einen 50-cm-Kolben überführt3. Die Wände des Fluorkunststoffliners werden mit bidestilliertem oder deionisiertem Wasser (kleine Portionen) gewaschen.
Bescheinigung
Es wird für diejenigen MVI durchgeführt, diewerden in den Bereichen der staatlichen metrologischen Aufsicht eingesetzt. Die Zertifizierung von Messverfahren wird auch durchgeführt, um den Zustand technisch komplexer Systeme zu kontrollieren (GOST 22.2.04).
MTI, die außerhalb der staatlichen Kontrolle und Aufsicht eingesetzt werden, sind nach den im Betrieb oder in der Industrieabteilung festgelegten Regeln zertifiziert.
Das Hauptziel des Verfahrens besteht darin, die Möglichkeit zu bestätigen, Messungen in der Reihenfolge und mit einem Fehler vorzunehmen, der die im Dokument für die Methodik angegebenen Indikatoren nicht überschreitet.
Die Zertifizierung wird von metrologischen Diensten und anderen Einrichtungen durchgeführt, die befugt sind, die Funktionen zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen auszuführen.
Die Verifizierung erfolgt auf der Grundlage der Ergebnisse der Prüfung von Materialien und Dokumenten, die während der Entwicklung des MVI erstellt wurden. Dazu gehören technische/experimentelle Forschungsmaterialien.
Dokumente zur Zertifizierung
Die Wertpapierliste enthält:
- Anfangsvoraussetzungen für die Erstellung (Entwicklung) von MMI.
- Entwurf eines Dokuments, das die Methodik regelt.
- Programm und Ergebnisse der Berechnung/experimentellen Auswertung von Fehlermerkmalen.
Positives Ergebnis
Im Falle der Feststellung der Übereinstimmung des MMI mit den Bestimmungen des Regulierungsdokuments wird letzteres in der vorgeschriebenen Weise genehmigt. Es zeigt (mit Ausnahme des staatlichen Standards) an, dass das MVI zertifiziert ist. In diesem Fall wird die Organisation (Unternehmen) angegeben, deren metrologischer Dienst die Überprüfung durchgeführt hat. Kann vom GNMC oder der GMS-Behörde angegeben werden.
Registrierung von MVI
Zertifizierte Methoden unterliegen der Rechnungslegung. Dafür wurde das Messverfahrensregister des Bundes geschaffen. Es besteht aus mehreren Abschnitten.
Durch die Norm geregelte und zertifizierte Verfahren, die für den Einsatz in den Bereichen der Verteilung der metrologischen staatlichen Kontrolle und Überwachung bestimmt sind, müssen unbedingt registriert werden.
Um in das Register der Messmethoden aufgenommen zu werden, sendet der Entwickler an VNIIMS (Allrussisches Forschungsinstitut für metrologischen Dienst) ein Dokument für MVI mit einer Kopie des beigefügten Bescheinigungszertifikats.
Es gibt keine Registrierungsgebühr.
Jeder Technik wird bei der Eintragung in das Register ein Code zugeordnet. Es enthält das Kürzel FR (Federal Register), Abschnittsnummer (einstellig), Messartschlüssel (zweistellig), Registrierungsdatum (Jahr) und Kontonummer (fünfstellig). Zum Beispiel: FR.1.37.1998.00004.
